x射線熒光光譜儀常見故障維修與解決方案。

　　一、X射線發(fā)生器的高壓開不起來

　　1.檢查X射線防護系統(tǒng)面板的位置是否正常以及X射線的警示標志是否正常。

　　2.檢查內循環(huán)水的電導率是否過高記憶內循環(huán)水的水位是否過低。若高壓開起來幾分鐘后跳掉則需要檢查是不是內循環(huán)水系統(tǒng)的葉輪銹蝕或者過濾網堵塞導致內循環(huán)水流量過小。

　　3.打開高壓發(fā)生器，根據電路圖檢查各個開關是否正常、保險絲有沒有熔斷。

　　4.檢查X射線光管是否損壞、與高壓電纜的連接是否正常。

　　二、光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值

　　1.檢查樣品室樣品自轉裝置上的密封圈有沒有磨損。

　　2.檢查光譜室流氣計數器的窗膜是否漏氣(檢查方法：將入氣管和出氣管用一根軟管連接，使流氣計數器與外界隔絕，然后抽真空)。

　　3.檢查真空泵是否故障(將真空泵與光譜室和樣品室的接口拆下并用橡皮塞堵住，然后抽真空)。

　　三、計數率不穩(wěn)定

　　1.檢查流氣計數器窗膜導電性是否正常。

　　四、2θ掃描時，發(fā)現峰形不光滑，有小鋸齒狀

　　1.檢查晶體的衍射面是否受到污染

　　五、2θ掃描時只出現噪聲信號，沒有峰位信號

　　1.檢查探測器的前置放大電路是否出現故障。

　　2.檢查測角儀的θ和2θ的耦合關系，重新對光。

光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值

　　X射線熒光光譜儀分為波長色散、能量色散、非色散X熒光、全反射X熒光。X射線熒光光譜儀具有重現性好，測量速度快，靈敏度高的特點。

　　光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值

　　故障分析：X射線熒光光譜分析通常在真空光路條件下工作，但光譜室和樣品室有很多部位與外部相連，可能漏氣的部位很多。檢查真空故障時，將可能出問題的地方人為分隔為三部分：真空泵、樣品室、光譜室，對這三部分逐一檢查以縮小范圍。

　　真空泵

　　將真空泵與光譜室和樣品室的接口拆下并用橡皮塞堵住，然后抽真空，如果能在幾秒鐘內抽到規(guī)定值，可以排除真空泵出現故障的可能性。如果能抽到規(guī)定值但時間較長，可能是真空泵的效率降低，這種情況一般發(fā)生在經常分析壓片樣品和油品的儀器上，粉末或油被吸到真空泵油中，改變了油的粘度，這時需更換真空泵油。

　　樣品室

　　樣品室最常見的漏氣部位是樣品自轉裝置上的密封圈，樣品測量時通常以0.5轉/秒的速度自轉，儀器幾年運行下來，樣品自轉處的密封圈磨損，密封效果變差。

　　光譜室

　　光譜室最常見的漏氣部位是流氣，流氣計數器安裝在光譜室內，有一根入氣管和一根出氣管與外界相通，流氣計數器的窗膜很薄，窗膜漏氣，就會影響光譜室真空。檢查方法：將入氣管和出氣管用一根軟管連接，使流氣計數器與外界隔絕，然后抽真空。

　　檢查真空故障，在拆卸和安裝時，要小心操作，不要讓灰或頭發(fā)掉到密封圈上，以避免產生新的漏氣點，安裝時可以在密封部位涂一點真空油脂。

標簽:X射線熒光光譜儀X射線熒光光譜儀 光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值_X射線熒光光譜儀

X射線熒光光譜儀的兩種分析方法

　　X射線熒光光譜儀具有重現性好，測量速度快，靈敏度高的特點，分為波長色散、能量色散、非色散X熒光、全反射X熒光。分析對象適用于煉鋼、有色金屬、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行業(yè)樣品。

　　X射線熒光光譜法有如下特點：

　　分析的元素范圍廣，從4Be到92U均可測定；

　　熒光X射線譜線簡單，相互干擾少，樣品不必分離，分析方法比較簡便；

　　分析濃度范圍較寬,從常量到微量都可分析。重元素的檢測限可達ppm量級，輕元素稍差；

　　分析樣品不被破壞，分析快速，準確，便于自動化。

　　X射線熒光光譜儀的兩種分析方法介紹：

　　1、定性分析

　　不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長或能量，因此根據熒光x射線的波長或能量可以確定元素的組成。如果是波長色散型光譜儀，對于一定晶面間距的晶體，由檢測器轉動的2e角可以求出x射線的波長入，從而確定元素成份。對于能量色散型光譜儀，可以由通道來判別能量，從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過低或存在元素間的譜線干擾時，仍需人工鑒別。首先識別出x光管靶材的特征x射線和強峰的伴隨線，然后根據能量標注剩余譜線。在分析未知譜線時，要同時考慮到樣品的來源、性質等元素，以便綜合判斷。

　　2、定量分析

　　X射線熒光光譜法進行定量分析的根據是元素的熒光X射線強度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is為Ci=100%時，該元素的熒光X射線的強度。根據上式，可以采用標準曲線法、增量法、內標法等進行定量分析。但是這些方法都要使標準樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似，否則試樣的基體效應是指樣品的基本化學組成和物理化學狀態(tài)的變化對X射線熒光強度所造成的影響?；瘜W組成的變化，會影響樣品對一次X射線和X射線熒光的吸收，也會改變熒光增強效應。例如，在測定不銹鋼中Fe和Ni等元素時，由于一次X射線的激發(fā)會產生Nika熒光X射線，Nika在樣品中可能被Fe吸收，使Fe激發(fā)產生Feka。測定Ni時，因為Fe的吸收效應使結果偏低，測定Fe時，由于熒光增強效應使結果偏高。